GRAVIMETRY: PAGSUSURI NG GRAVIMETRIC, PAMAMARAAN, GAMIT AT HALIMBAWA - CHEMISTRY - 2024

Ang gravimetry ay isang pangunahing sangay ng analytical chemistry na binubuo ng isang bilang ng mga pamamaraan na ang batong pangunahin ay ang pagsukat ng masa. Ang mga misa ay maaaring masukat sa hindi mabilang na mga paraan: nang direkta o hindi tuwiran. Upang makamit ang mga mahahalagang sukat ng mga kaliskis; Ang Gravimetry ay magkasingkahulugan ng masa at kaliskis.

Anuman ang ruta o pamamaraan na napili upang makuha ang masa, ang mga senyas o mga resulta ay dapat palaging magagaan sa konsentrasyon ng analyte o species ng interes; kung hindi man ang gravimetry ay walang halaga ng analitikal. Ito ay katumbas sa pagpapatunay na ang isang koponan ay nagtrabaho nang walang detektor at maaasahan pa rin.

Old scale na tumitimbang ng ilang mga mansanas. Pinagmulan: Pxhere.

Ang imahe sa itaas ay nagpapakita ng isang old scale na may ilang mga mansanas sa malukong plate.

Kung ang masa ng mga mansanas ay natutukoy sa laki na ito, magkakaroon kami ng isang kabuuang proporsyonal sa bilang ng mga mansanas. Ngayon, kung sila ay timbangin nang paisa-isa, ang bawat halaga ng masa ay tumutugma sa kabuuang mga partikulo ng bawat mansanas; ang protina, lipid, asukal, tubig, nilalaman ng abo, atbp.

Sa ngayon ay walang mga pahiwatig ng isang diskarte sa gravimetric. Ngunit ipagpalagay na ang balanse ay maaaring maging napaka-tiyak at pumipili, ang pagpapabaya sa iba pang mga nasasakupan ng mansanas habang tinitimbang lamang ang isa sa interes.

Nababagay ang napakahusay na sukat na ito, ang pagtimbang ng mansanas ay maaaring direktang matukoy kung magkano ang masa nito ay tumutugma sa isang tiyak na uri ng protina o taba; kung magkano ang tubig na iniimbak nito, kung gaano timbangin ang lahat ng mga carbon atoms nito, atbp. Sa ganitong paraan, ang nutrisyon na komposisyon ng mansanas ay matutukoy ng gravimetrically.

Sa kasamaang palad walang scale (hindi bababa sa ngayon) na maaaring gawin ito. Gayunpaman, may mga tukoy na pamamaraan na nagpapahintulot sa mga sangkap ng mansanas na mahiwalay sa pisikal o chemically; at pagkatapos, at sa wakas, timbangin ang mga ito nang hiwalay at itayo ang komposisyon.

Ano ang pagsusuri ng gravimetric?

Inilarawan ang halimbawa ng mga mansanas, kapag ang konsentrasyon ng isang analyte ay natutukoy sa pamamagitan ng pagsukat ng isang masa ay nagsasalita kami ng isang pagsusuri sa gravimetric. Ang pagsusuri na ito ay dami, dahil sinasagot nito ang tanong na 'magkano ang nariyan?' tungkol sa analyte; ngunit hindi niya ito sinasagot sa pamamagitan ng pagsukat ng dami o radiation o init, ngunit masa.

Sa totoong buhay, ang mga halimbawa ay hindi lamang mga mansanas ngunit praktikal na anumang uri ng bagay: gas, likido o solid. Gayunpaman, anuman ang pisikal na estado ng mga halimbawang ito, dapat na posible na kunin mula sa kanila ang isang masa o pagkakaiba nito na maaaring masukat; na kung saan ay direktang proporsyonal sa konsentrasyon ng analyte.

Kapag sinasabing "kunin ang isang masa" mula sa isang sample, nangangahulugan ito upang makakuha ng isang pag-ayos, na binubuo ng isang tambalang naglalaman ng analyte, iyon ay, mismo.

Ang pagbabalik sa mga mansanas, upang masukat ang kanilang mga sangkap at mga molekulang gravimetrically kinakailangan upang makakuha ng isang pag-usbong para sa bawat isa sa kanila; isang pag-ayos para sa tubig, isa pa para sa mga protina, atbp.

Kapag ang lahat ay tinimbang (pagkatapos ng isang serye ng mga analytical at pang-eksperimentong diskarte), ang parehong resulta ay maaabot bilang na na-idealize na balanse.

-Type ng gravimetry

Sa pagsusuri ng gravimetric mayroong dalawang pangunahing paraan upang matukoy ang konsentrasyon ng analyte: nang direkta o hindi tuwiran. Ang klasipikasyon na ito ay pandaigdigan, at mula sa kanila ay nagmula ng mga pamamaraan at walang katapusang mga tiyak na pamamaraan para sa bawat analyte sa ilang mga halimbawa.

Direkta

Ang direktang pagsusuri ng gravimetric ay isa kung saan ang analyte ay sinusukat sa pamamagitan ng simpleng pagsukat ng isang misa. Halimbawa, kung timbangin mo ang isang pag-unlad ng isang tambalang AB, at pag-alam sa atomic masa ng A at B, at ang molekular na masa ng AB, maaari mong kalkulahin ang masa ng A o B nang hiwalay.

Ang lahat ng mga pag-aaral na gumagawa ng mga precipitates mula sa kung saan ang masa ng analyte ay kinakalkula ay direktang gravimetry. Ang paghihiwalay ng mga sangkap ng mansanas sa iba't ibang mga precipitates ay isa pang halimbawa ng ganitong uri ng pagsusuri.

Hindi tuwiran

Sa hindi tuwirang pagsusuri ng gravimetric, natutukoy ang mga pagkakaiba-iba ng masa. Narito ang isang pagbabawas ay ginanap, na kung saan ay binibilang ang analyte.

Halimbawa, kung ang mansanas sa sukat ay timbangin muna, at pagkatapos ay pinainit sa pagkatuyo (ngunit nang hindi nasusunog), ang lahat ng tubig ay singaw; iyon ay, mawawala ang mansanas sa lahat ng nilalaman ng kahalumigmigan nito. Ang tuyo na mansanas ay timbangin muli, at ang pagkakaiba-iba sa masa ay katumbas ng masa ng tubig; samakatuwid, ang tubig ay na-quantified gravimetrically.

Kung ang pagsusuri ay diretso, isang pamamaraan ng hypothetical ay kailangang maimbento kung saan ang lahat ng tubig ay maaaring ibawas mula sa mansanas at crystallized sa isang hiwalay na sukat para sa pagtimbang. Malinaw, ang hindi tuwirang pamamaraan ay ang pinakamadali at pinaka-praktikal.

-Paglarawan

Ito ay tila simple sa prinsipyo upang makakuha ng isang pag-unlad, ngunit talagang nagsasangkot ng ilang mga kundisyon, proseso, paggamit ng mga ahente ng masking at mga pag-uurong mga ahente, atbp, upang maihiwalay ito mula sa sample at na ito ay nasa perpektong kondisyon na timbangin.

Mahahalagang tampok

Ang matulog ay dapat matugunan ng isang serye ng mga katangian. Ang ilan sa mga ito ay:

Mataas na kadalisayan

Kung hindi ito puro sapat, ang masa ng mga impurities ay maaaring ipagpalagay bilang bahagi ng masa ng analyte. Samakatuwid, ang mga precipitates ay dapat na linisin, alinman sa pamamagitan ng paghuhugas, recrystallization, o ng anumang iba pang pamamaraan.

Kilalang komposisyon

Ipagpalagay na ang pag-ulan ay maaaring sumailalim sa mga sumusunod na agnas:

OLS ₃ (s) => MO (s) + CO ₂ (g)

Nangyayari ito na hindi alam kung gaano karami ng MCO ₃ (metallic carbonates) ang nabulok sa kani-kanilang oxide. Samakatuwid, ang komposisyon ng pag-ayos ay hindi kilala, dahil maaaring maging isang halo ng MCO ₃ · MO, o MCO ₃ · 3MO, atbp. Upang malutas ito, kinakailangan upang masiguro ang kumpletong agnas ng MCO ₃ hanggang MO, na tinitimbang lamang ang MO.

Katatagan

Kung ang pag-ulan ay nabulok ng ilaw ng ultraviolet, init, o sa pamamagitan ng pakikipag-ugnay sa hangin, ang komposisyon nito ay hindi na kilala; at muli ito bago ang nakaraang sitwasyon.

Mataas na molekular na masa

Kung mas mataas ang molekular na masa ng pag-uunlad, mas madali itong timbangin, dahil ang mas maliit na dami ay kakailanganin upang maitala ang isang pagbabasa ng balanse.

Mababang solubility

Ang pag-ayos ay dapat na sapat na hindi malulutas upang mai-filter nang walang mga pangunahing komplikasyon.

Malaking mga partikulo

Bagaman hindi mahigpit na kinakailangan, ang pag-ayos ay dapat na maging mala-kristal hangga't maaari; iyon ay, ang sukat ng mga partikulo nito ay dapat kasing malaki hangga't maaari. Ang mas maliit na mga particle nito, mas maraming gulaman at kolaid ay nagiging, at samakatuwid ay nangangailangan ng isang mas malaking paggamot: pagpapatayo (pag-aalis ng solvent) at pagkalkula (ginagawa ang patuloy na masa).

Mga pamamaraan ng Gravimetry

Sa loob ng gravimetry mayroong apat na pangkalahatang pamamaraan, na nabanggit sa ibaba.

Pag-iinip

Nabanggit na sa buong mga pag-subscribe, binubuo sila ng dami na nagpapalabas ng analyte upang matukoy ito. Ang sample ay pisikal at chemically ginagamot upang ang pag-ayos ay puro at angkop hangga't maaari.

Electrogravimetry

Sa pamamaraang ito ang pag-umit ay idineposito sa ibabaw ng isang elektrod na kung saan ang isang de-koryenteng kasalukuyang ay naipasa sa loob ng isang electrochemical cell.

Ang pamamaraang ito ay malawakang ginagamit sa pagpapasiya ng mga metal, dahil sila ay idineposito, ang kanilang mga asing-gamot o mga oxide at, hindi tuwiran, ang kanilang masa ay kinakalkula. Ang mga electrodes ay unang timbang bago nakipag-ugnay sa solusyon kung saan ang sample ay natunaw; pagkatapos, ito ay muling naisip kapag ang metal ay idineposito sa ibabaw nito.

Volatilisasyon

Sa mga pamamaraan ng pag-volatilisasyon ng gravimetric, ang masa ng mga gas ay natutukoy. Ang mga gas na ito ay nagmula sa isang agnas o reaksyon ng kemikal na sumasailalim sa sample, na direktang nauugnay sa analyte.

Tulad ng ito ay mga gas, kinakailangan na gumamit ng isang bitag upang makolekta ito. Ang bitag, tulad ng mga electrodes, ay timbangin bago at pagkatapos, sa gayon hindi direktang kinakalkula ang masa ng mga gas na nakolekta.

Mekanikal o simple

Ang pamamaraang ito ng gravimetric ay mahalagang pisikal: batay ito sa mga diskarte sa paghihiwalay ng halo.

Sa pamamagitan ng paggamit ng mga filter, sieves o sieves, ang mga solido ay nakolekta mula sa isang likido na yugto, at sila ay timbang nang direkta upang matukoy ang kanilang solidong komposisyon; halimbawa, ang porsyento ng luwad, basura ng fecal, plastik, buhangin, insekto, atbp.

Thermogravimetry

Ang pamamaraang ito ay binubuo, hindi katulad ng iba, sa pagkilala sa thermal katatagan ng isang solid o materyal sa pamamagitan ng mga pagkakaiba-iba ng masa bilang isang function ng temperatura. Ang isang mainit na sample ay maaaring timbangin sa isang thermobalance, at ang pagkawala ng masa nito ay naitala habang tumataas ang temperatura.

Aplikasyon

Sa pangkalahatang mga termino, ang ilang mga paggamit ng gravimetry ay ipinakita, anuman ang pamamaraan at pagsusuri:

-Naghihiwalay ng iba't ibang mga sangkap, natutunaw at hindi matutunaw, ng isang sample.

-Pagpabago ng isang pagsusuri ng dami sa isang mas maikling oras kapag hindi ito kinakailangan upang bumuo ng isang calibration curve; ang masa ay tinutukoy at kilala ito nang sabay-sabay kung gaano karami ng analyte ang nasa sample.

-Hindi lamang pinaghiwalay ang analyte, ngunit nililinis din nito.

-Suriin ang porsyento ng abo at solids na kahalumigmigan. Gayundin, sa isang pagsusuri ng gravimetric na antas ng kadalisayan ay maaaring masukat (hangga't ang masa ng mga polluting sangkap ay hindi mas mababa sa 1 mg).

Ito ay nagbibigay-daan upang makilala ang isang solid sa pamamagitan ng isang thermogram.

-Ang paghawak ng mga solido at mga precipitates ay karaniwang mas simple kaysa sa dami, kaya pinadali nito ang ilang mga pagsusuri sa dami.

-Sa pagtuturo ng mga laboratoryo, ginagamit ito upang masuri ang pagganap ng mga mag-aaral sa mga pamamaraan sa pagkalkula, pagtimbang, at paggamit ng mga crucibles.

Halimbawa ng pagtatasa

Phosphites

Ang isang halimbawang natunaw sa may tubig na daluyan ay maaaring matukoy para sa mga pospito, PO ₃ ^3- , sa pamamagitan ng sumusunod na reaksyon:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ^3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2H ₃ O ⁺ (aq) + 2Cl ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Tandaan na ang Hg ₂ Cl _{2 ay} umuurong. Kung ang Hg ₂ Cl ₂ ay timbangin at ang mga moles ay kinakalkula, maaari itong kalkulahin kasunod ng stoichiometry ng reaksyon kung magkano ang PO ₃ ^3- na orihinal. Ang isang labis na HgCl _{2 ay idinagdag} sa may tubig na solusyon ng sample upang matiyak na ang lahat ng PO ₃ ^{3- ay} tumutugon upang mabuo ang pag-ulan.

Humantong

Kung, halimbawa, ang isang mineral na naglalaman ng tingga ay hinuhukay sa isang medium medium, ang Pb ^{2+ na mga} ion ay maaaring magdeposito bilang PbO ₂ sa isang platinum na elektrod gamit ang isang electrogravimetric technique. Ang reaksyon ay:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (aq)

Ang platinum electrode ay timbangin bago at pagkatapos, at sa gayon ang masa ng PbO ₂ ay natutukoy , mula sa kung saan may isang kadahilanan ng gravimetric, ang masa ng tingga ay kinakalkula.

Kaltsyum

Ang kaltsyum sa isang sample ay maaaring mapali sa pamamagitan ng pagdaragdag ng oxalic acid at ammonia sa may tubig na solusyon. Sa ganitong paraan ang oxalate anion ay mabagal nang mabuo at gumagawa ng isang mas mahusay na pag-unlad. Ang mga reaksyon ay:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Ngunit ang calcium oxalate ay calcined upang makagawa ng calcium oxide, isang pag-uunlad na may mas tinukoy na komposisyon:

CaC ₂ O ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

Nickel

At sa wakas, ang konsentrasyon ng nikel ng isang sample ay maaaring matukoy ng gravimetrically sa pamamagitan ng paggamit ng dimethylglyoxime (DMG): isang organikong pag-uurong ahente, na kung saan ito ay bumubuo ng isang chelate na umuunlad at may katangian na mapula-pula na kulay. Ang DMG ay nabuo sa site:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ OH (aq) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ang Ni (DMG) ₂ ay timbang at isang stoichiometric pagkalkula ay tumutukoy kung magkano ang nikelado ang sample na nilalaman.

Mga Sanggunian

1. Araw, R., & Underwood, A. (1989). Ang quantitative Analytical Chemistry (ikalimang ed.). PEARSON Prentice Hall.
2. Harvey D. (Abril 23, 2019). Pangkalahatang-ideya ng Mga Paraan ng Gravimetric. Chemistry LibreTexts. Nabawi mula sa: chem.libretexts.org
3. Kabanata 12: Mga Paraan ng Gravimetric ng Pagsusuri. . Nabawi mula sa: web.iyte.edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Pagsusuri ng Gravimetric. Nabawi mula sa: wiredchemist.com
5. Pagsusuri ng Gravimetric. Nabawi mula sa: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (Pebrero 19, 2019). Kahulugan ng Pagsusuri ng Gravimetric. Nabawi mula sa: thoughtco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (sf). Analytical Chemistry: Pagsusuri ng Gravimetric. [PDF. Nabawi mula sa: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). Ang isang masungit, tumpak at tumpak na bagong pamamaraan ng gravimetry para sa pagpapasiya ng ginto: isang kahalili sa paraan ng sunog sa sunog. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.